实验室内部质量控制方法(实验室比对、留样再测等)及结果判断

实验室内部的质量控制主要是用于评价实验室检测质量的精密度,同时反映了实验室分析质量的稳定性。实验室内部的质量控制的方法主要有:传递测量法、多台套设备比对法、两台套设备比对法、标准物质法、留样再测法、实验室间比对法等。

实验室内部质量控制方法(实验室比对、留样再测等)及结果判断

实验室内部质量控制的特点:(1)比较方便简单灵活。实验室内部质量控制都是由实验室内部自行组织实施的,组织者和实施者均为实验室内部的人员。可以根据实验室的实际工作情况进 行调整,是比较灵活自由的;如果实验室数据出现异常时,就可以进行人员比对或方法比对及仪器比对等方式自行排查。(2)多样性。在日常试验中影响数据准确 性的因素是很多的。可以通过人、机、料、法、环等方面针对不用的因素进行原因分析。

1传递测量法

当对计量标准进行核查时,如果实验室内具备高一等级的计量标准,则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查,当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时,可认为核查通过。

当对其他测量设备进行核查时,如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备,当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的的1/3 时,则可以用其对被核查设备进行检查,当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时,认为核查通过。

当测量设备属于标准信号源时,也可以采用此方法。

2多台套设备比对法

当实验室没有高一等级的计量标准或其它测量设备,但具有多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时,可以采用这一方法。

首先用被核查的测量设备对核查标准进行测量,得到的测量值为y 1 。然后用其它几台设备分别对核查标准进行测量,得到的测量值分别为y 2 、 、y 3 ……y n ,计算y 1 、 、 y 2 、y 3 ……y n 的平均值为

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,则当

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时,认为核查结果满意,式中U 为用被核查设备对核查标准进行测量时的扩展不确定度。

3两台套设备比对法

当实验室只有两台套同类测量设备时,可用它们对核查标准进行测量,得到的测量值分别为y 1 、 y 2 。假如它们的测量不确定度分别为U 1 、U 2 ,则当满足:

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认为核查结果满意。

若这两台套设备是溯源到同一计量标准,它们之间具有相关性,在评定不确定度时应予考虑。

4标准物质法

当实验室具有被核查设备的标准物质时,可用标准物质作为核查标准。若用标准物质去检查被核查设备的参数,得到的测量值为,判别准则为y:

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式中:y─测量值;

Y─标准物质代表的值;

△─与被核查设备准确度等级对应的允差限。

用于期间核查的标准物质应能溯源至SI,或是在有效期内的有证标准物质。当无标准物质时,可用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查。如pH 计、离子计、电导仪等可用定值溶液进行核查

5留样再测法

当测量设备经检定或校准得到其性能数据后,立即用其对核查标准进行测量,把得到的测量值 值y 1 作为参考值。这时的核查标准可以是测量设备,也可以是实物样品。然后在规定条件下保存好该核查标准,并尽可能不作为他用。在规定或计划的核查频次上,用测量设备分别对该核查标准进行测量,得到测量值y 2 、y 3 ……y n 。判别准则为:

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式中:U─扣除由系统效应引起的标准不确定度分量后的扩展不确定度。

6实物样件检查法

某些测量设备是用于测量限值的,当测量值超过限定值时即自动报警。对于这类设备可用本方法进行期间核查。

首先根据被核查设备的工作原理以及被核查参数的性质,设计、制作或购买相应的实物样件。然后设定该参数的限定值,将实物样件施加于测量设备上,操作设备并调节到规定的输出量,观察测量设备是否具有相应的响应。

例如,对准确度等级为5级、输出电压为1500V、、设置的泄漏电流为5mA的耐压测试仪进行期间核查时,可以用300kΩ的电阻作为核查标准。将其接入耐压测试仪的两测试棒中,调节输出电压在(1500±5%)V时应报警,此时认为耐压测试仪的性能正常。

7直接测量法

当测量设备属于标准信号源时,若实验室具备计量标准,可直接用传递测量法;若不具备计量标准,则可使用本方法。

首先确定需要核查的功能以及测量点,然后选取具有相应功能的测量设备作核查标准,在相应测量点上对核查标准的性能进行校准,得到相应的修正值,再用核查标准来测量被核查设备的性能,对核查结果进行修正后,观察是否符合其相应的技术要求。

例如,对标准电压源进行核查时,首先根据需要确定核查的测量点(如5V ),这时可以选取数字多用表作核查标准。对数字多用表直流电压档上的5V 测量点的示值进行校准,得到的修正值为e ;再用数字多用表去测量标准电压源的5V 输出时的实际值,得到的结果为V ,则()为核查结果。根据标准信号源的技术要求,即可判定其是否满意。

8实验室间比对

当确定被核查设备所在实验室为比对的主导实验室时,判别原则按二台套设备比对法则;当没有确定主导实验室时,判别原则按多台套设备比对法进行。

当参加比对实验室的测量设备均溯源到同一校准实验室的同一计量标准时,在评定不确定度时应考虑相关性的影响。

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9方法比对法

可以采用不同的方法对测量设备进行核查。当利用同一台被核查测量设备对核查标准进行测量时,核查结果的判别原则可按留样再测法进行。当两种方法的两次测量是在不同测量设备上进行的,可按二台套设备比对法节的方法进行判别。

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